ГОСТ 23111,7—7* Стр. 14
S. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ от 0.1 до 1 %)
Метод основан на кислотном растворении руды, концентрата,
агломерата или окатышей с доплавлением нерастворимого остат ка
со смесью углекислого натрия и борной кислоты и на последую
щем электровосстановлении свинца в солянокислом растворе в
присутствии желатина на ртутном капающем электроде в интер
вале потенциалов от —0,35 до —0,75 В по отношению к ртутному
аноду.
Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорби
новой кислоты.
5.1. Аппаратура, р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
5.1.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чув
ствительность;
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе
ратуру нагрева не менее 950*С;
тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 или азот газообразный
ло ГОСТ 9293-74;
свинец металлический по ГОСТ 3778—77 (нс менее 99,95%);
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
кислот)’ борную по ГОСТ 9656—75;
смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий угле
кислый безводный с борной кислотой в массовом соотношении 3:1;
железо карбонильное (99,99%);
кислоту аскорбиновую;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 п разбавленную 1:1, 1:4
и 1:50;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор 10 г/дм3, све
жеприготовленный;
стандартный раствор свинца: 1,0000 г свинца растворяют в
40 см3 азотной кислоты, упаривают до объема 3 см3, прибавляют
15 см3соляной кислоты и вновь упаривают до небольшого объема.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. Хло
рид свинца растворяют при нагревании в соляной кислоте, раз
бавленной 1:4. Раствор переливают в мерную колбу вместимо
стью 1 дм3, доводят до метки этой же кислотой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
5.2. Проведение а н а л и з а
5.2.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью
150—200 см8, смачивают водой, прибавляют 20 см3соляной кисло-
53