ГОСТ Р 50457-92
(для раствора, приготоатениого по 5.2.2.2) бензойной кислоты чистотой 99.9 %, перенести в стакан
и растворить в 50 см5метил изобут илкетона.
Ввести электроды pH-метра, включить мешалку и титровать раствором пироокиси калия (см.
5.2.2.1 или 5.2.2.2) до точки эквивалентности (см. п. 5.5.3. примечание I).
Концентрацию раствора гидроокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), моль/дм\ вычисляют по
формуле
1000 /яй
С° “ 122.1 •У0 ’
где /и„ — масса использованной бензойной кислоты, г;
К>—объем использованного раствора гидроокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), см3.
5.3 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.3.1—5.3.5.
5.3.1 Весы аналитические.
5.3.2 Химический стакан цилиндрической формы, вместимостью 150 см3.
5.3.3 Бюретка с ценой деления 0,1 см3, вместимостью 10 см3.
5.3.4 pH-метр, снабженный каломельными электродами.
Контакт между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором должен
осуществляться через пластину из спекшегося стекла или фарфоровую пластину толщиной 3 мм.
П р и м е ч а н и с — Рекомендуется хранить стеклянный электрод в течение 12 ч перед титрованием в
дистиллированной воде иди предпочтительно —в метил иЗОбутнлкетоне. Высушить его очень осторожно с
помощью бумажного фильтра перед проведением измерения. Промыть его сразу же после измерения метили-
эобугилкетоном, а затем изопропиловым спиртом и в конце дистиллированной водой.
Если электрод работает неудовлетворительно, попытаться восстановить его. выдерживая в течение 24 ч
в 1 моль/дм’ растворе соляной кислоты в изопропиловом спирте. После этой обработки промыть электрод
дистиллированной водой, затем изопропиловым спиртом и мстилмэобутилкетоном.
Использование пластинок из фарфора или толстого спекшегося стекла для обеспечения
контакта между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором предотвращает
возникновение диффузионных потоков и добавочных потенциалов.
5.3.5 Мешалка, предпочтительно магнитная мешалка.
5.4 Отбор проб
Отобрать опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.
5.5 Методика
5.5.1 Приготовление опытного образца
Приготовить опытный образен в соответствии с требованиями ГОСГ 8285*.
5.5.2 Взятие навески
Взвесил, 5—10 г опытного образна с точностью 0.01 г и поместить в химический стакан.
5.5.3 Определение
Растворить навеску в 50 см3 метили зобутил кетона. Ввести электроды pH-метра, включить
мешалку и титровать раствором гидроокиси калия в зависимости от ожидаемой кислотности образна
до точки эквивалентности.
П р и м е ч а н и я
1 Точка эквивалентности обычно близка к значению 10 на шкале pH и может быть определена
графическим путем как точка на кривой нейтрализации.
Точкуэквивалентности можно также рассчитать, если взять значение, для которого первый дифференциал
колебания pH как функция объема добавленного раствора гидроокиси калия достигает максимума, или
значения, для которого второй дифференциал равен нулю.
2 Для сырого хлопкового масла с высоким содержанием госсииола точка эквивалентности может быть
определена как произвольная точка на кривой pH в точке эквивалентности при нейтрализации олеиновой
кислоты гидроокисью калия в растворителе, используемом для титрования, как указано ниже.
* Допускается применение до введения ИСО 661, ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.
4