ГОСТ Р 50457-92
Т а б л и ц а 2
Ожидаемое кислотное число
Масса навески, г
Точность навешивания навески, г
<1
1 - 4
4 - 1 5
1 5 -7 5
>75
20
10
2.5
0.5
0,1
0.05
0.02
0.01
0.001
0.0002
Взять навеску в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа согласно требованиям
табл. 2.
Поместить навеску1в коническую колбу вместимостью 250 см1.
4.6.3 Определение
Растворить навеску в 50—150 см3предварительно нейтрализованной смеси диэтилового эфира
и этилового спирта.
Титровать при перемешивании раствором гидроокиси калия 0.1 моль/дм3 (см. примечание 3)
до точки эквивалентности индикатора (розовый цвет фенолфталеина, устойчивый в течение 10 с).
азота.
П р и м е ч а н и я
1 При очень низкихкислотныхчислах (<1) предпочтительно пропускать черезопытный растворслабый
поток
2 Стандартный титрованный
раствор
гидроокиси калия
в Этиловом спирте
может быть заменен водным
раствором гидроокиси калия или натрия, когда объем введенной воды не приводит к разделению фаз.
3 Если требуемое количество 0,1 модь/дм’ раствора гидроокиси калия превышает 10 см’. используется
раствор 0.5 моль/дм’.
4 Если во время титрования раствор становится мутным, добавить необходимое количествосмешанного
растворителядля получения прозрачного раствора.
4.6.4 Количество определений
Выполнить два определения на одном и том же образце.
5 Потенциометрический метод
5.1 Сущность метода
Потенциометрическое титрование свободных жирных кислот, содержащихся в навеске, рас
твором гидроокиси калия в изопропиловом спирте в безводной среде.
5.2 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты, а используемая вода должна быть
дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.2.1 Метилизобутилкетон. нейтрализованный непосредственно перед использованием путем
добавления раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте в присутствии фенолфталеина до
тех пор. пока цвет индикатора не станет розовым.
5.2.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или
0,5 моль/дм3.
5.2.2.1 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм3 в
изопропиловом спирте.
Растворить 7 г
сухой
гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до
1000 см3.
5.2.2.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0.5 моль/дм3 в
изопропиловом спирте.
Растворить 35 г сухой гидроокиси капия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до
1000 см3.
5.2.2.3 Концентрация.
Точная концентрация раствора должна быть определена непосредственно перед использова
нием.
Отвесить (с точностью до 0,0002 г) 0.15 г (для раствора, приготовленного по 5.2.2.1) или 0.75 г
3