ГОСТ Р 50457-92
4Титриметрмческий метод
4.1 Метод применяют для жиров и масел не сильно окрашенных.
4.2 Сущность метода
Растворимость навески в смешанном растворителе, титрование присутствующих свободных
жирных кислот раствором гидроокиси калия.
4.3 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитически чистыми; используемая вола должна быть дистилли
рованной или соответствующей чистоты.
4.3.1 Смесь днэтилового эфира и этилового спирта 95 %-ного раствора (V/V) в соотношении
1-.1/V/V/
Предупреждение. Диэтиловый эфир легко воспламеним и может образовывать взрывчатые
перекиси. Он должен быть использован с большой осторожностью.
Тщательно нейтрализовать, добавляя непосредственно перед использованием раствор гидро
окиси калия в присутствии 0.3 см3раствора фенолфталеина на 100 см’ смеси.
П р и м е ч а н и е —Если невозможно использовать диэтиловый эфир, то можно применить смесь
этилового спирта и толуола. При необходимости этиловый спирт может быть заменен на изопропиловый спирт.
4.3.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор этилового спирта, с(КОН) =
= 0,1 моль/дм3или с (КОН) = 0.5 моль/дм3.
Точная концентрация спиртового раствора гидроокиси калия должна быть проверена непо
средственно перед использованием. Следует использовать раствор, приготовленный не позже чем
за пять дней до анализа и перелитый в стеклянную бутылку из коричневого стекла, снабженную
резиновой пробкой.
Раствор должен быть бесцветный или соломенно-желтый.
П р и м с ч а н и с —Стабильный бесцветный раствор гидроокиси калия может быть приготовлен
следующимобразом. Кипятить 100см* этиловогоспиртас8ггидроокиси калия втечение 1ч. затем немедленно
перегнать. Растворить требуемое количество гидроокиси калии в дистилляте. Оставить раствор в течение
нескольких дней и отделить прозрачный верхний слой or осадка карбоната калия.
Раствор также может быть приготовлен без дистилляции следующим образом. Добавить 4 см’
бушлата алюминия к 1000см’ этилового спирта и дать смеси отстояться в течение нескольких дней.
Отделить верхний слой и растворить в нем требуемое количество гидроокиси калия. Дгот раствор
готов к использованию.
4.3.3 Фенолфталеин
10 г фенолфталеина растворить в 1000 см395—96 %-ного раствора/V /V /этилового спирта; при
сильно окрашенных образцах растворить 20 г в 1000 см3 95—96 %-ного раствора /V/V/ этилового
спирта.
4.4 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 4.4.1—4.4.3.
4.4.1 Весы аналитические.
4.4.2 Колба коническая вместимостью 250 см1.
4.4.3 Бюретка с ценой деления 0,1 см3вместимостью 10 см3.
4.5 Отбор проб
Отобрать исследуемую пробу в соответствии с требованиями ГОСТ S2X54.
4.6 Методика определения
4.6.1 Приготовление опытного образца
Подготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.
4.6.2 Взятие навески
* Допускается применение до введения ИСО 661 и ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.
2