ГОСТ 23999-80 С. 6
4.12.1—4.12.3. (Измененная редакция. Изм. № 5).
4.13.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и золы, н е р а с т в о р и м о й в с о л я н о й
к и с л о т е
Метод заключается в обработке пробы соляной кислоты при нагревании и прокаливании
остатка в муфельной печи.
4.13.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.4
Шкаф сушильный лабораторный СНОЛ-2.5.2,5.2.5/2,5 с погрешностью регулирования темпе
ратуры ±2 ‘С.
Баня водяная.
Тигель по ГОСТ 9147.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800—900 “С.
Щипцы для тиглей муфельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Палочка стеклянная.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Колба мерная исполнения 2 по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 1дм3.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин по ГОСТ 11293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 3 моль/дм3; готовят следую
щим образом: 255 см3 соляной кислоты плотностью 1,18—1,19 г/см3 отмеривают цилиндром,
осторожно вливают в мерную колбу с водой и доводят объем раствора водой до 1дм3.
4.13.2. Проведение анализа
5 г пробы (для трикальиийфосфата 1-го сорта —2,5 г) взвешивают (результат взвешивания
записывают до четвертого десятичного знака), переносят в стакан, смачивают 10 см3 дистиллиро
ванной воды и добавляют 70 см3 раствора соляной кислоты (для трикальиийфосфата 1-го сорта
добавляют 0,1 г желатина), перемешивают, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной
бане в течение 30 мин. время от времени перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор
фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента* и промывают осадок на фильтре несколько
раз горячей водой до нейтральной реакции. Фильтр с осадком переносят в предварительно
прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают в сушильном шкафу при температуре (160±2) *С
в течение 30—60 мин. затем прокаливают в муфельной печи при температуре (800±20) *С в течение
I ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (20±5) ‘С и взвешивают.
4.13.3. Обработка результатов
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, (Л) в процентах вычисляют по
формуле
X л
т$- т|
/я, - ш,
100
.
где т, — масса тигля, г;
т2 — масса тигля с пробой, г;
т} —масса тигля с золой, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р —0,95
не должно превышать при массовой доле золы не более 10 % —0,3 %, при массовой доле золы не
более 25 % - 0.4 %.
* С 1 июля 2002 г. вполился в действие ГОСТ 24104—2001.
141