ГОСТ 23999-80 С. 4
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. О т б о р п р о б
4.1.1. Отбор проб продукта из мешков и находящегося вдвижении проводят по ГОСТ 24596.1,
разд. 1.
4.1.2. Точечные пробы продукта из контейнера отбирают щелевидным щупом-пробоотборни
ком или узким совком из 5 точек отверстия для загрузки.
4.2. П о д г о т о в к ас р е д н е йп р о б ы
4.2.1. Подготовку средней пробы продукта проводят по ГОСТ 245%. 1. разд. 2. Масса средней
пробы не должна быть менее 0,5 кг —для монокалышйфосфата и менее 1,5 кг —для дикальций-
фосфата и трикальцийфосфата.
4.3. П о д г о т о в к ап р о б ыд л яа н а л и з а
4.3.1. Подготовку пробы продукта для анализа проводят по ГОСТ 245%. 1, разд. 3. Для опре
деления крупности монокальиийфосфата из средней пробы отбирают методом квартования или на
механическом делителе пробу не менее 0,3 кг, для определения крупности д икальцийфосфата и
трикальцийфосфата и содержания в них частиц металломагнитной примеси из средней пробы
отбирают методом квартования или на механическом делителе пробу массой не менее 1.0 кг.
4.1—4.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, опреде
ляют по ГОСТ 245%.2, разд. 3.
Ятя трикальцийфосфата пробу для анализа дополнительно растирают до прохождения через
сито с сеткой размером стороны ячейки в свету 0,14 мм по ГОСТ 6613.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.5. Массовую долю кальция определяют по ГОСТ 245%.4, разд. 2, без предварительного
отделения фосфатов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 5).
4.6. Определение показателя активности водородных ионов проводят по ГОСТ 24596.5 из
пробы монокальцийфосфата или дикальцийфосфата массой по 1,2 г, которую помещают в мерную
колбу вместимостью 500 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).
4.7. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 24596.6. разд. 2. При этом высушивание пробы
продукта в сушильном шкафу проводят при температуре 100—105 ’С в течение 3 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8. Массовую долю фтора определяют по ГОСТ 24596.7. разд. 4. При этом разложение пробы
проводят по разд. 3 раствором соляной кислоты с кипячением.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2. 5).
4.9. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л им ы ш ь я к а
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9.1. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 24596.8, разд. 2 или 3. Продукт считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бумаги от анализируемого
раствора, приготовленного из пробы анализируемого продукта массой: 0,1 г для монокальпийфос-
фата и дикальцийфосфата. 1.0 г для трикальци йфосфата высшего сорта и 0,3 гдля трикальиийфос-
фата первого сорта, не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения, приготовленного
одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же количества реактивов и
раствора Б —5; 2; 3 см3.
При определении по шкале сравнения монокальиийфосфат и дикальиийфосфат считают со
ответствующими требованиям настоящего стандарта, если окраска бумаги от анализируемого рас
твора, приготовленного из пробы анализируемого продукта массой 0.1 г. не будет интенсивнее
окраски образца шкалы сравнения, содержащего 5 см3 раствора Б.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).
4.10. Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 24596.9, разд. 5. При этом извлечение
свинца проводят по разд. 2 в присутствии 0,1 г желатина пищевого (ГОСТ 11293), добавляя его
вместе с осадком в стакан, в котором производилось осаждение. При анализе способом сравнения
для продукта, содержащего не более 0.002 % свинца, раствор сравнения содержит 2 см3раствора
В, что соответствует 0,10 мг свинна; для продукта, содержащего не более 0.003 % свинца, — 3
см3 раствора В. что соответствует 0,15 мг свинца.
При обработке результатов анализа, полученных способом сравнения, продукт считают соот-
139