Стр.
6 ГОСТ iJ J II.IJ —81
кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77, прокаленный
при температуре 700—800°С, для заполнения эксикатора;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76;
смесь для спекания: 10 г тонконзмельченного углекислого нат
рия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого
калия;
натрия перекись;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 н разбавленную1 : 1,
1:4. 1 :9;
кислоту хлорную плотностью 1,67 или 1,51 г/см3;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 для заполнения эксикатора
и разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78.
3.2. Пр о в е д е н и е анализ а
3.2.1.Массу навески железной руды, концентрата, агломерата
или окатыша определяют в зависимости от предполагаемой массо вой
доли двуокиси кремния, как указано в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
.Массовая доля двуокиси кремвия. s
■ Масса навсскк. г
О» 1 ло 10
Си. 10
1
0.5
В случае присутствия в железной руде, концентрате, агломе
рате или окатыше нерастворимых сульфидов или органических
веществ навеску перед растворением прокаливают в фарфорозом
тигле при 500—700Х.
3.2.2. Разложение спеканием (метод пригоден для бедных руд
с высоким содержанием амфотерных элементов)
3.2.2.1. Навеску железной руды, концентрата, агломерата или
окатыша в соответствии с табл. 2 помещают в никелевый или
железный тигель, добавляют 3 г перекиси натрия н тщательно пе
ремешивают. Тигель со смесью ставят на 1—2 мин на край му
фельной печи, нагретой до (400±20)°С. После этого тигель поме
щают на 1 ч в муфельную печь. При разложении смесь не долж на
плавиться. Если происходит плавление, операцию нужно по
вторить при более низкой температуре. После окончания спекания
тигель извлекают из печи и охлаждают в эксикаторе.
3.2.2.2. При разложении железной руды, концентрата, агломе
рата или окатыша спеканием со смесью для спекания навеску
массой 0,5 г и 1,5 г смеси для спекания помещают в фарфоровый
тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают до получение
6