ГОСТ 235S1.45—81 Стр. 9
3.3.2. Расхождение между результатами двух определений при
доверительной вероятности0,95 не должно превышать величи
ны, указанной в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Массов** содя .«уокнеи крош и*, «
Допускаемо* расхождение, s
О т 1 д о 20 ,0 8
С о . 2 .50,1
. 5 . Ю
0 ,1 5
. Ю . 20
0 .2
. 20 . 45
0 .2 8
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДV
Метод основан на образовании желтой кре.чнемолибденовой
гетсрополикислоты при pH 1,0—1,5 с последующим восстановлени
ем се аскорбиновой кислотой
d
растворе с молярной концентраци ей
серной кислоты 1,25—1,5 моль/дм* до комплексного соединения,
окрашенного в синий цвет, и фотометрированин окрашенного ра
створа. Влияние фосфора н мышьяка устраняется повышением
кислотности раствора серной кислоты до молярной концентрации
1—1,5 моль/дм*.
4.1. Аппаратура, реактивы и р а с т во р ы
4.1.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе
ратуру нагрева не мснсс 1050°С;
спектрофотометр или фотоэлектроколорнмстр;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез
воженный следующим образом: кристаллический тетраборнокис
лый натрий нагревают постепенно до 350—100Х и прокаливают
при указанной температуре в течение 1,5 ч;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
смесь для сплавления: тщательно перемешивают 4 г измель
ченного безводного углекислого натрия с 1 г теграборнокислого
натрия. Смесь хранят в закрытой банке;
кремния двуокись по ГОСТ 9428—73;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:5;
кислоту серную по ГОСТ 4201—77, разбавленную 1:3 и раст
вор с молярной концентрацией 0.075 моль/дм*;
кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815—76, раствор 20 г/дм*,
свежеприготовленный;
аммоний молибденовокислыйпоГОСТ 3765—78,раствор
50 г/дм3; свежеприготовленный;
водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3%-ный;
калий марганцовокислый но ГОСТ 20490—79, раствор 10 г/дм3;
9