Стр. 4 ГОСТ 23511.1 i—t l
После охлаждения спек переносят в стакан вместимостью
300 см3, прибавляют 10—15 см3 горячей воды, перемешивают, на
крывают стакан часовым стеклом и через несколько минут осто
рожно приливают 20—25 см3 соляной кислоты. Содержимое ста
кана быстро нагревают до кипения и кипятят до полного раство
рения спека.
2.2.3. Раствор, полученный по пп. 2.2.1 или 2.2.2, выпаривают
до влажных солей, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты, на
гревают раствор до 50—60°С, добавляют 1—2 см3 раствора жела
тина, перемешивают и выдерживают 1—2 мни. Затем добавляют
еще 1—2 см3 раствора желатина, снова перемешивают и через
15—20 мин разбавляют теплой водой до 40—50 см3. В присутст
вии значительных количеств титана (более 1%) перед добавлени
ем желатина прибавляют несколько капель перекиси водорода.
Через 10—15 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровыва
ют на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной
массой, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы осадка
кусочком беззольного фильтра и стеклянной палочкой с резино
вым наконечником. Промывают осадок на фильтре 6—8 раз теп
лой соляной кислотой, разбавленной I : 50, и затем 3—4 раза
теп лой водой. Фильтрат отбрасывают.
При проведении особо точных анализов проводят повторное
выделение двуокиси кремния.
Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно исполь
зовать для определения окиси кальция и окиси магния по ГОСТ
23581.16—81.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. Тигель с
осадхом охлаждают в эксикаторе н взвешивают. Осадок в тигле
смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель сер
ной кислоты, разбавленной 1: 1, 5—10 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серного ангид
рида. Затем тигель с остатком помещают в муфельную печь и
прокаливают при температуре 1000—11004’ до постоянной массы,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2.4. Для внесения поправки на массу двуокиси кремния в ре
активах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1.Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вы
числяют по формуле
у
тг)— (т,—
/nt)|/M 0 0
где т, — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
4