Crp. 8 ГОСТ 2)511.IS—81
до полного исчезновения кислой реакции. Фильтрат возвращают в
исходный стакан, выпаривают до объема приблизительно 100 см* и
сохраняют (основной раствор).
3.2.3.2. Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, вы-
.сушивают, озоляют и прокаливают при 700—750еС. Тигель с ос
татком охлаждают, добавляют 2—3 г углекислого натрия, пере
мешивают и оплавляют при 950—1000°С; плав выщелачивают в
основном растворе.
Тигель извлекают и обмывают водой. Прибавляют 25 см3 хлор
ной кислоты и раствор нагревают до появления густых белых па ров
хлорной кислоты. После охлаждения стенки стакана обмыва ют
водой, раствор снова выпаривают до появления белых паров
хлорной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и продол
жают нагревание еще в течение 20 мин.
3.2.3.3. Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3 соляной кис
лоты, разбавленной 1:4, и затем содержимое стакана нагревают до
растворения солей.
При наличии в железной руде, концентрате, агломерате или
окатыше бария и свинца более 1% к охлажденному раствору, по
лученному по п. 3.2.3.2, приливают 50 см3 воды и нагревают до
растворения солей.
3.2.4. Осадок, содержащий кремниевую кислоту’, выделенную
по пп. 3.2.2 или 3.2.3, отфильтровывают на бумажный фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильт робумажной массы, и промывают 2—3 раза горячей
водой, б—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной1 :9,
затемснова горячей
водой 2—3 раза. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат
выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты и
вновь выделяют и фильтруют кремниевую кислоту так же,
как
указано выше.
Затем оба фильтра с осадком кремниевой кислоты помещают
а платиновый тигель, высушивают, озоляют н прокаливают при
1000—1100°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают (масса ni|).
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, при
бавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1 :1, 5—10
су
.3
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с
серной и фтористоводородной кислотами повторяют еще раз, по сле
чего тигель прокаливают при1000—1100Х до постоянной
массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (масса тг).
3.2.5. Для внесения поправки на массу двуокиси кремния в ре
активах одновременно через все стадии анализа проводят конт
рольный опыт.
3.3.Об р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1.Массовую долю двуокиси кремния (Х’|) в процентах вы
числяют по формуле, приведенной в п. 2.3.1.
8