С. 8 ГОСТ 15934.10-82
Добаадяют в стакан 20 см3соляной кислоты и 5 см3азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
(стеклянной пластинкой) и нагревают несколько минутдо выделения окиси азота. Затем отстаивают
30 мин без дальнейшего нагревания. Медленно нагревают и слабо кипятят 30 мин. Стекло (плас
тинку) снимают, обмывают его водой нал стаканом и выпаривают раствор до объема 5 см3.
Добавляют 5 см3 соляной кислоты и повторяют выпаривание.
После охлаждения прибавляют еще 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. 50 мг гипохлорита
кальция и перемешивают. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3
(если содержание золота до 60 г/т) или 250 см3 (если содержание золота свыше 60 г/т). Доводят
водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора не более 50 см3 (в зависимости от содержания золота) переносят
вделительную воронку вместимостью 100—150 см3и добавляют соляную кислоту с таким расчетом,
чтобы ее общее содержание составляло (4±0.5) см3. Доводят объем в воронке водой до 50 см3.
Приливают 20 см3 МИБК и экстрагируют в течение 30 с. После разделения слоев отбрасывают
водную фазу, а органическую при необходимости центрифугируют в течение 2 мин.
Измеряют одновременно атомную абсорбцию золота в экстракте анализируемого раствора, в
экстрактах, приготовленных для построения градуировочного графика, и растворе контрольного опыта.
4.2.1а. Допускается проведение анализа следующим образом: навеску медного концентрата
массой 1,00 или 2,00 г набирают методом квартования и помещают в фарфоровую чашу, переносят
чашу в муфельную печь, нагретую до 200 *С. Прокаливают навеску в течение 1,5—2 ч при темпера
туре 500—600"С. Через каждые 30—40 мин чашу вынимают из муфеля, охлаждают, содержимое чаши
перемешивают стеклянной палочкой, растирая комки концентрата.
Обожженную навеску переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 смеси
соляной и азотной кислот, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают при температуре
100—120 "С в течение 40—60 мин. периодически перемешивая. Затем стекло снимают, обмывают его
водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема 1—2 см3. Приливают еще 25
см3смеси соляной иазотной кислот, накрывают покровным стеклом и нагревают при температуре
100—120“С втечение 20—30 мин. Затем стеклоснимают, обмывают его водой над стаканом и раствор
выпаривают при нагревании до объема 2—3 см3.
После этого в стакан добавляют 35 см3соляной кислоты 1моль/дм3, перемешивают содержи
мое стакана стеклянной палочкой, отделяя осадок от дна и стенок стакана.
Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок 5—6 раз соляной кислотой
1моль/дм3, фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат помешают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3 и доводят до метки
соляной кислотой 1 моль/дм3. Аликвотную часть анализируемого раствора объемом 100 см3 пере
носят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 изоамилового спирта или
трналкиламина. колбу закрывают пробкой и экстрагируют в течение 2 мин. Затем раствор с
органическим слоем помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и посте расслаивания
распыляют верхний слой экстракта в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух, измеряя
значение сигнала атомного поглощения при длине волны 242.8 нм. Массу золота определяют по
градуировочному графику, дня построения которого в четыре из пяти мерных колб вместимостью
НЮсм3 помешают 1,0; 2.0; 4,0; 8,0 см3 стандартного раствора, содержащего в 1 см3 10 мкг золота, и
проводят экстракцию, как указано выше. По полученным данным строят график в прямоугольных
координатах.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.2.2. В случае, если содержание свинца в медном концентрате превышает 2 %. то золотосо
держащий остаток, полученный по п. 4.2.1. помешают в стакан вместимостью 400 см3 и заливают
горячей свежеприготовленной смесью, состоящей из 35 см3 уксусной кислоты и 50 см3 аммиака.
Перемешивают и устанавливают pH раствора при помощи индикаторной бумаги. Значение pH
должно быть от 8 до 8.5. которое достигают соответственным добавлением уксусной кислоты или
аммиака.
Разбавляют полученный раствор водой до объема 150 см3,накрывают часовым стеклом (плас
тинкой) и выдерживают при температуре 90—100 ‘С в течение 30 мин.
Через 10 мин фильтруют через фильтр средней плотности,промывают фильтр и стакан 10 раз
водой и фильтрат отбрасывают.
Оба фильтра объединяют.сушат.озоляют.прокативают и обрабатывают по п. 4.2.1.
4.2.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью
по 100—150 см3 помешают 1,25; 2.5; 3; 4; 5 см3 (при содержании золота до 60 г/г) или 5; 8; 10; 12;