ГОСТ 15934.10-82 С. 3
Прокаленную навеску концентрата переносят в коническую колбу или стакан вместимостью
750—800 см3, приливают 60 см3 воды. 200 см3 серной кислоты и нагревают при температуре
150—250 *С в течение 3—4 ч, перемешивая стеклянной палочкой. Затем раствор охлаждают, разбав
ляют водой до объема 600 см3, перемешивают, снова нагревают и прибавляют при
непрерывном перемешивании 15 или 30 см3 (в зависимости от величины навески) раствора
хлористого натрия. 5 или 10 см3 раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение 5—10
мин. Стенки колбы или стакана обмывают водой, содержимое разбавляют водой до объема 750
см3 и оставляют до коагуля ции осадка на 30 мин. после чего фильтруют через азотный фильтр.
Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают 2—3 раза водой.
Если навеску не прокаливают, ее помешают в коническую колбу или стакан вместимостью
750 см3, приливают 400 см3 серной кислоты, разбаазенной 1:1, и нагревают при температуре
150—250 *С в течение 3—4 ч. Дазее поступают, как описано выше.
Фильтр с осадком сушат при температуре 100 "С. Затем фильтр сжигают при температуре
450 ’С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплаазения, состоящую из 50—70 г
окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), 1,5—2 г угля, 80—90 г соды, 25 г
буры. 15 г стекла или кварца, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет,
присоединяют фильтр с остатком и помешают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем
буры. Плавят при температуре 1000—1100 “С в течение 30—45 мин, после чего выливают
содержимое в изложницу.
После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика,
помешают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при 900 “С, и
выдерживают при закрытой дверце муфеля 2—3 мин при той же температуре. Затем открывают
дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до 920—950 *С.
В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золото-се
ребряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от
приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм
и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.
(Измененная редакция, Изм. .V° 1, 2).
2.2.2. Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий 4—5 см3 раствора азотной
кислоты 1:4. нагретого до температуры 75—90 *С. Содержимое тигля нагревают, избегая кипения,
в течение 15—20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту сливают из тигля,
прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты 1:1, нагревают в течение 10—15 мин, промывают
золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре 500—600 *С в течение
3—5 мин, охлаждают и взвешивают.
Допускается дальнейшее определение золота тнтриметрическнм методом. Для этого золотую
корточку помешают в фарфоровый тигель, приливают 4 см3 смеси азотной и соляной кислот и
выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель
приливают 0,5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют I см3соляной кислоты
(1:300), 2—3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки
раствором гидрохинона с молярной концентрацией 0,007 моль/дм3 до исчезновения розовой
окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.3. При соотношении в золото-серебряном корольке серебра и золота меньше чем 3:1 к
корольку следует добавлять металлическое серебро в количестве, дающем соотношение серебра и
золота 4:1 или 5:1. Затем королек вместе с серебром завертывают в свинцовую фолыу массой 2—3 г.
ставят в муфельную печь для купелирования и далее продолжают, как указано в п. 2.2.1.
2.2.4. Одновременно с анализом выполняют два контрольных опыта для определения потерь
при купелировании (если в концентрате серебра меньше 400 г на 1 т концентрата, контрольный
анализ не проводят). Для этой цели массу серебра, соответствующую ожидаемой в
анализируемом концентрате,завертывают в свинцовую фольгу массой 30—35 г и купелируют,как
указано в п. 2.2.1. Потери серебра при купелировании при проведении контрольного опыта
прибавляют к результатам анализа концентрата. Определяют массовую долю серебра в окиси
свинца и фольге и резяьтат вычитают из результата анализа концентрата.
(Измененная редакция, Изм. .Ye 1).
2.2.5. Для определения золота и серебра непосредственно с шихтой навеску медного концент
рата массой, в зависимости от массовой доли меди, смешивают с шихтой в соответствии с табл. 1.