С. 6 ГОСТ 15934.10-82
раствор Б. Отбирают микропипеткой I см3 раствора А и переносят его в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0.01 мг золота. Раствор пригоден для применения в течение 10 сут.;
раствор В. Аликвотную часть 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
1см3 раствора В содержит 0,001 мг золота. Готовят в день употребления.
Фоновый раствор. В мерную колбу вместимостью 1000см3помешают 40 см3соляной кислоты,
10 см3раствора хлористого натрия. 20 см3раствора треххлористого железа и 6 см3раствора перекиси
водорода. Доводят водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. .\е I).
3.2.П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. Сплавление массы навески концентрата с шихтой и купеляцию проводят, как указано в
пп. 2.2.1 и 2.2.5.
3.2.2. Взвешенную золото-серебряную пластинку переносят в фарфоровый тигель. Приливают
5 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), растворяют при температуре 60—70 ’С. Затем раствор
выпаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают 0.5 см3 соляной кислоты и вновь
выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 0.5 см3 соляной кислоты повторяют еще один раз.
К остатку приливают 2 см3 соляной кислоты, 0.5 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3
треххлорнстого железа и 0,3 см3 (4—5 капель) перекиси водорода. Нагревают при температуре
60—70 “С в течение 2—3 мин и после разбавления водой переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3 . Охлаждают и доводят водой до метки, перемешивают.
Если есть необходимость, то раствор фильтруют через плотный фильтр и из фильтрата отбирают
аликвотную часть, содержащую не более 0.05 мг золота. Переносят ее в делительную воронку
вместимостью 100—150 см3, разбавляютдо объема 50 см3раствором фона. Добавляют 1см3 раствора
кристаллического фиолетового, 10 или 25 см3 толуола (в зависимости от количества золота в
аликвотной части) и экстрагируют в течение 2 мин. При необходимости экстракт центрифугируют
для обезвоживания приблизительно 3 мин.
Измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре или спектро
фотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 590—600 нм
и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит толуол.
3.2.3. Построение градуировочного г/нк/шка
В шесть из семи стаканов вместимостью по 50 см3 помешают соответственно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см3
стандартного раствора В. Выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3
(4—5 капель) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют еще один раз.
Приливают 2 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора
треххлорнстого железа и 0,3 см3 раствора перекиси водорода. Нагревают 2—3 мин при температуре
60—70 "С. Растворы переносят в делительные воронки вместимостью по 100—150 см3 и доливают
водой до объема 50 см3. Добавляют по 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и далее
продолжают по п. 3.2.2. По полученным значениям оптических атотностей и соответствующим им
содержаниям золота строят градуировочный график.
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
3.3.1. Массовую долю золота (А) в граммах на 1т концентрата вычисляют по формуле
, • 1000
—
Д’ =
т
-
--------
.
т
где /я, — масса золота, найденная по градуировочному графику, мг;
/я — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.3.2. Массовую долю серебра в граммах на I т концентрата определяют по разности масс
золото-серебряного королька и золота по п. 2.3.2.
3.3.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны
превышать значений величин, указанных в табл. 2. При содержании золота менее 0.5 r/т они не
должны превышать 80 % отн.
(Измененная редакция, Изм. Xs 1, 2).