ГОСТ 15934.10-82 С. 7
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
Метод основан на растворении концентрата в кислотах, извлечении золота с метилизобутил-
кетоном или изоамиловым спиртом, или триалкиламином из 1моль/дм3 солянокислого раствора и
измерении атомной абсорбции при длине волны 242.8 нм при введении раствора в воздушно-аце
тиленовое или пропан-бутан-воздушное пламя.
(Измененная редакция, Изм. .4° 2).
4.1. А п п а р ат у р а , р е а к т и в ы и ра с т в оры
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.
Воздух, сжатый под давлением 2-102 —6-102 кПа (2—6 кгс/см2).
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—
79. Кальция гипохлорит.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 1 моль/дм3.
Метилизобутилкетон (МИБК). Очищают перед употреблением следующим образом: 10 объ
емных частей МИБК встряхивают с I объемом раствора гидроокиси натрия в течение 1 мин.
Органический слой сливают в другую делительную воронку и операцию повторяют. Затем промы
вают одной объемной частъю воды два раза исушат с сульфатом натрия. Фильтруют через неплотный
фильтр в склянку из темного стекла.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
Триалкиламин в керосине.
Золото металлическое по ГОСТ 6835—80 или приготовленное по п. 2.1.
Стандартные растворы золота:
раствор А. Навеску золота массой 0,1 г растворяют в 10 см3соляной кислоты и 3 см3азотной
кислоты при нагревании на водяной бане. После удаления окиси азота раствор выпаривают до
влажных солей. Добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание с
5 см3 соляной кислоты повторяют. Затем полученный остаток растворяют в 3 см3соляной кислоты и
50 см3 воды. В полученный раствор добавляют 50 мг гипохлорита кальция и переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора А содержит I мг золота:
раствор Б. Отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3раствора Б содержит 0,1 мг золота. Раствор Б пригоден для применения в течение 10 сут;
раствор В. Аликвотную часть 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора В содержит 0,01 мг золота. Раствор В готовят непосредственно перед употреб
лением.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1.Навеску медного концентрата массой 25 г помешают в стакан вместимостью 2000 см3.
Добааляют 200 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и
кипятят втечение 1ч до полного разложения навески. Часовое стекло (пластинку) снимают, раствор
охлаждают, осторожно приливают 200 см3 воды и перемешивают. Затем добааляют 30 г винной
кислоты, перемешивают до ее растворения и разбавляют водой до объема 1000 см3. Кипятят раствор
до растворения сульфатов. Добааляют немного фильтробумажной массы, перемешивают и остав
ляют для отстаивания нерастворимого остатка от 10 до 15 ч (можно оставить на ночь).
Фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 10 раз водой. Фильтрат отбрасывают.
Фильтр с золотосодержащим остатком сушат в кварцевом (фарфоровом, железном) тигле и
прокаливают при температуре 650—700 *С.
Прокаленный остаток переносят в стакан вместимостью 250 см3, обмывают тигель 3 см3
соляной кислоты, содержащей I см3 азотной кислоты, в течение 5 мин и затем еще 3 см3 воды.