ГОСТ 1*1*7—«3 Стр. 7
Тнгельс плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью
600 см* и плав растворяют в 120 см5 соляной кислоты, разбавлен
ной 1: I. Тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой.
К раствору прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, к
осторожно, не допуская разбрызгивания, раствор выпаривают до
суха. Сухой остаток охлаждают, приливают 10 см3 соляной кисло ты
и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой пов
торяют дважды. Сухой остаток тщательно увлажняют соляной кис
лотой (-—5-—10 ом3) и выдерживают на теплой плите в течение
10 мин. Приливают 150—200 см3 горячей воды и кипятят до рас
творения растворимых солей. Раствор охлаждают, нейтрализуют
аммиаком, разбавленным 1:1, до появления осадка гидроокисей
железа (pH—-2). Затем осторожно, по каплям, приливают соляную
кислоту, разбавленную 1:1, до растворения выпавшего осадка и
0,5—I см3 на каждые 100 см3 раствора в избыток (раствор не бо
лее чем 1%-ный по соляной кислоте). Значение pH раствора при
этом ~ 1,6. Контролируют pH но универсальной индикаторной бу
маге или бумаге «Рифан».
Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и остав
ляют на 12 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, уплотнен
ный фильтробумажной массой, промывают 2—3 раза соляной кис
лотой, разбавленной 1:200, и 3—4 раза теплой водой.
Если материал содержит свинец, осадок на фильтре промывают
6—8 раз раствором уксуснокислого аммония (300 г/дм*), затем
3—4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива
ют, озоляют и прокаливают при 600 -700°С. Остаток в тигле сма
чивают водой, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавлен
ной 1:1,5—7 см* фтористоводородной кислоты и раствор выпари
вают досуха. К остатку снова приливают 5—7 см* фтористоводо
родной кислоты н выпаривают досуха. Тигель с остатком прока
ливают при 500—600°С до полного удаления паров серной кисло
ты. Остаток сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—1000°С.
Плав выщелачивают в 100 см3 горячей воды, дают осадку скоагу-
лироваться и отфильтровывают его на плотный фильтр. Фильтр
с осадком и стакан промывают 5—6 раз раствором углекислого
натрия. Фильтрат отбрасывают.
Осадок на фильтре осторожно, под стеклом, растворяют 20 см*
соляной кислоты, разбавленной 1:3, в стаканвместимостью
400 см*.
Тигель промывают соляной кислотой той же концентрации и
полученный раствор через воронку переносят в тот же стакан вме
стимостью 400 см3. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой и
отбрасывают. Раствор выпаривают до объема 3—5 см*, прибавля
ют 100 см* волы,10 см3 растворауксуснокислогоаммония
(300 г/дм*). Величин* pH раствора должна быть ~6,5—7, контроль