Стр. 10 ГОСТ 14Ш —«3
растворяют в 120 см3 соляной кислоты, разбавленной I : I. Тигель
вынимают из стакана и промывают водой. К раствору прибавляют
5 см3 серной кислоты, разбавленной I : I, и осторожно, не допуская
разбрызгивания, выпаризают досуха. Сухой остаток охлаждают,
приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют дважды. Сухой остаток
тщательно увлажняют соляной кислотой (—5 см3) и выдержива
ют на теплой плите в течение 10 мин. Приливают 150—200 см3 го
рячей воды и кипятят до растворения растворимых солей. Раствор
охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до появ
ления осадка гидроокисей железа (pH ~ 2). Затем осторожно, по
каплям, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до рас
творения выпавшего осадка и 0,5—1 см* на каждые 100 см3 рас
твора в избыток (раствор не более чем 1%-ный по соляной кис
лоте). Значение pH раствора при этом ~ 1,6. Контролируют pH по
универсальной индикаторной бумаге или бумаге сРифан». Раствор
энергично перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на
12 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, уплотненный филь
тробумажной массой, промывают 2—3 раза "соляной кислотой,
разбавленной 1:200, и 3—4 раза теплой водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива
ют, озоляют и прокаливают при 600—700°С. Остаток в тигле сма
чивают водой, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавлен
ной 1:1,5—7 см* фтористоводородной кислоты и выпаривают до
суха. К остатку снова приливают 5—7 см* фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают
при 500—600°С до полного удаления паров серной кислоты. Оста
ток сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—1000°С. Плав
выщелачивают в 100 см3 горячей воды, дают осадку отстояться и
отфильтровывают его на плотный фильтр. Фильтр с осадком и
стакан промывают 5—6 раз раствором углекислого натрия. Филь
трат отбрасывают.
Осадок на фильтре осторожно, под стеклом, растворяют 10 см*
горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3. Тигель
промывают 10 см3 этой же соляной кислоты и полученный рас
твор через воронку присоединяют к фильтрату. Фильтр промы
вают 4—5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переводят
в мерную ко.1бу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора
хлористого калия, доводят водой до метки и перемешивают (ос
новной раствор).
4.2.1.2.Подготовка растворов для измерения в режиме атомной
абсорбции
При массовой доле окиси бария др 0,6% фотометрируют ос
новной раствор. При массовой доле окиси бария более 0,6% алик
воту’ основного раствора, содержащую окись бария в количестве,
соответствующем содержанию окиси бария в градуировочном