ГОСТ 19117—S3 Стр. 3
1:1, до появления осадка гидроокисей железа (рН ~2). Затем
осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту, разбавленную
1:1, до растворения выпавшего осадка н 0.5—1 смг на каждые
100 см3 раствора в избыток (раствор не более чем 1%-ныа по со
ляной кислоте). Значение pH раствора при этом ~ 1,6. Контроли
руют pH по универсальной индикаторной бумаге или бумаге «Ри-
фан*.*
Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и остав
ляют на 12 ч, после чего фильтруют через плотный фильтр, уплот
ненный фильтробумажной массой. Осадок количественно переносят
на фильтр и,промывают 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной
1:200, н 3—4 раза теплой водой.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 600—700“С. Остаток в тигле смачивают
водой, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1.
5—7 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают до
суха. К остатку снова приливают 5—7 о*3 фтористоводородной
кислоты и снова выпаривают досуха.
К остатку в тигле прибавляют 2—3 г пиросернокислого калия
и сплавляют при 650—700°С.
Плав охлаждают и вместе с тиглем помещают в стакан вмести
мостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и выщелачивают при на
гревании. Тигель вынимают из стакана, обмывают водой, а рас
твор с осадком оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на
двойной плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой,
и промывают 5—7 раз серной кислотой, разбавленной 1: 1000, и
2 -3 раза теплой водой.
Если материал содержит свинец, осадок на фильтре после про
мывания серной кислотой дополнительно промывают 6—8 раз го
рячим раствором уксуснокислого аммония, а затем 3—4 раза горя
чей водой.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный н
взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают,
озоляют н прокаливают при (800±15)°С в течение 20—25 мик до
постоянной массы. Затем тигель с осадком охлаждают в эксика-.
торе и взвешивают.
2.2.2.При кислотном способе разложения навеску руды, кон
центрата, агломерата или окатышей массой 2 г при массовой доле
окиси бария до 0.3% или 1 г при массовой доле окиси бария более
0,3%помешают в стаканвместимостью 400 см3, прибавляют
20—40 сма соляной кислоты, 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, и, периодически перемешивая, растворяют при слабом кипя
чении до полного растворения навески. Затем прибавляют азотную
кислоту по каплям до прекращения вспенивания, кипятят раствор