Стр. 4 ГОСТ 19117—S3
и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 см3соляной кисло
ты н снова выпаривают досуха Обработку соляной кислотой пов
торяют дважды. Сухой остаток тщательно увлажняют соляной кис
лотой (*’-5 см3) и выдерживают на теплой плите в течение 10 мин.
Если материал содержит свинец при растворении сухого остат ка,
прибавляют 1—2 г хлорис*ого натрия. Затем приливают
150—200 см3 горячей воды н кипятят до растворения растворимых
солей.
Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным
1: 1, до появления осадка гидроокисей железа (рН ~2), затем
осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту, разбавленную
1:1, до растворения выпавшего осадка и 0,5—1 см’ на каждые
100 см* раствора в избыток (раствор не более чем 1%-ный по со
ляной кислоте). Значение pH раствора при этом~ 1,6. Контроли
руют pH по универсальной индикаторной бумаге или бумаге «Ри
фам».
Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и ос
тавляют на 12 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр, уплот
ненный фильтробумажной массой. Осадок количественно переносят
на фильтр, промывают 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной
1:200, и 3—4 раза теплой водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 600~700°С. Остаток в тигле смачи
вают водой, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавленной
1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают
досуха. К остатку снова приливают 5—7 см3 фтористоводородной
кислоты и снова выпаривают досуха.
К остатку в тигле прибавляют 3 г углекислого натрия и сплав
ляют при 950—1000*0. Плав выщелачивают в 100 см3 горячей
воды, дают осадку скоагулироваться и отфильтровывают его на
плотный фильтр. Фильтр с осадком и стакан промывают 5—6 раз
раствором углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают.
Осадок на фильтре осторожно, под стеклом, растворяют 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:3, собирая растйЬр в стакан
вместимостью 400 см3. Тигель обмывают этой же соляной кисло
той и присоединяют к фильтрату через воронку. Фильтр промыва
ют 4—5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят и вы
паривают досуха.Прибавляют 1—1,5 см* солянойкислоты и
100—150 см3 горячей воды (раствор не более чем 1%-ный по со
ляной кислоте, рН~1,6). Раствор нагревают до кипения и быстро,
в один прием, прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной
1:2. Раствор выдерживают на теплой плите и оставляют на 12 ч.
Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, уплот
ненный фильтробумажной массой, и промывают 5—7 раз серной
кислотой, разбавленной I : 1000, и 2—3 раза теплой водой.