ГОСТ 13997.5-84 С. 6
Водорода перекись по ГОСТ 177. раствор с массовой долей 30 %.
Стандартный раствор железа: 0.6995 г железа (или 1.000 г окиси железа) помещают в колбу
вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1). Добавляют несколько капель
раствора перекиси водорода и нагревают раствор до кипения. После охлаждения раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0.001 г/см3(раствор А,).
Разбавленный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см3стандартного раство
ра А, в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор железа, разбавленный с массовой концентрацией окиси железа
0,0001 г/см3(раствор Б,).
Градуировочный стандартный раствор железа: отмеривают пипеткой 50 см3стандартного рас
твора Б| в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа
().()()()()1г/см3 (раствор В,).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 1,0 г помещают в платиновый тигель, добавляют 10—12 г смеси для
сплавления и сплавляют при (1000±20) *С. Сплав растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
(1:1) при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отмеривают пипеткой аликвотную часть раствора от 10
до 50 см3, в котором должно быть не менее 0,00001 г окиси железа.
Для определения массовой доли окиси железа может быть использована аликвотная часть
раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, разд. 2.
К аликвотной части раствора добавляют 2 см3 гидроксиламина солянокислого для восстанов
ления железа до двухвалентного и 5 см3 раствора о-фенаптролина. Прибавляют буферный раствор до
pH 3.5 (по универсальной индикаторной бумаге). Оставляют стоять раствор 15 мин, затем доводят
водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при 510 нм или при использовании зеленого свето
фильтра. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые реактивы.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же
условиях.
6.3.1. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3отмеряют 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20.0; 30.0;
40,0; 50,0 см3 градуировочного стандартного раствора В,. Во все колбы добавляют по 2 см3раствора
гидроксиламина гидрохлорида и поступают далее, как указано в п. 6.3. По измеренным значениям
оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа в граммах строят градуировоч
ный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю окиси железа (Xz) в процентах вычисляют по формуле
„ _ ет, • V■ИЮ
Лзт \\’
где т, —масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
У—обшнй объем исходного раствора, см5;
т —масса навески, г;
yt —объем аликвотной части раствора, см5.
6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а2
Массовая ноля окиси жслсла. Ж
Абсолютное допускаемое расхождение.
Ж
Or 0.01 до 0,10 нключ.
Св. 0.10» 0.50»
» 0.50*1.0 *
» 1,0 » 2.5 •
0,005
0.01
0.02
0,05
33