С. 5 ГОСТ 13997.5-84
кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
При определении массовой доли металлического железа подготовку исходного раствора про
водят по п. 3.3.1.
Для определения массовой доли окиси железа и металлического железа в пересчете на окись
железа в мерные колбы вместимостью 100см3 отбирают соответственно аликвотные части раствора 1
или раствора, полученного по п. 3.3.1: 50 см3 (при массовой доле окиси железа от 0.01 до 0,10 %), 25
см3 (при массовой доле окиси железа от 0.1 до 0.6 %), 10 см3 (при массовой доле окиси железа от
0.6 до 2.5 %) доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в
пламени воздух—ацетилен при длине волны 243.3 нм. Допускается использование аликвотной части
раствора 1 ГОСТ 13997.3 или ГОСТ 13997.4 при определении окиси железа.
Массу окиси железа и металлическогожелеза впересчете на окись железа в граммах определяют
по градуировочному графику.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3помещают по 10 см3стандартного раствора циркония,
25 см3 раствора фона и затем прибавляют соответственно 2.5; 5.0; 7,5; 10.0; 12.5; 17.5; 20.0; 22,5;
25,0 см3 градуировочного стандартного раствора В окиси железа. Колбы доводят до метки водой и
перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию полученных растворов железа в пламени воздух—
ацетилен при длине волны 243,3 им.
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси железа в граммах
строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении
партии анализов. используя ранее приготовленные стандартные растворы окиси железа.
5.3.1. 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю окиси железа (A’
i
) в процентах вычисляют по формуле
•100
-1
л; =
т.
------
.
т
где /и, —масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
железа приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,
кроме бадлелеитовых)
6.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном восстановлении общего железа гидроксиламином гидро
хлоридом. Двухвалентные ноны железа образуют с 1.10-фенантролнном оранжево-красный комплекс.
6.2. Аипаратура, реактивы и растворы
Фотозлектроколорнметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность изме
рения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия и тетраборнокнелого
натрия в соотношении 2:1.
Гндрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:1.
0-Фенантролин (1,10-фепантролин) —препарат фирмы «Хемапол* (ЧССР). 1.0 г о-фенантро-
лина растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты (1:1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой далей 25 %.
Универсальная индикаторная бумага.
Буферный раствор pH 6: 140 см3 уксусной кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают
осторожно при постоянном перемешивании 140 см3 аммиака. Раствор охлаждают, приливают ам
миак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге.
Железо металлическое 99.99 или окись железа по ТУ 6—09—5346, х.ч.
32