ГОСТ 13997.5-84 С. 4
раствор контрольного опыта, содержащий в соответствующих ходу анализа количествах все приме
няемые растворы, кроме раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам строят граду
ировочный график.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю металлического железа в пересчете на окись железа (Х\) в процентах
вычисляют по формуле
„ _ т■250 ■100
-------
Г7^— ’
где т —масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250 —исходный объем раствора, см5;
V—объем аликвотной части раствора, см5;
т| —масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
железа приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
Определение массовой доли окиси железа от 0,5 до 2,5 % проводят по ГОСТ 2642.5. раза. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
И МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКИСЬ ЖЕЛЕЗА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ОТ 0.01 ДО 2,5 %)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым и
растворении сплава в соляной кислоте при определении окиси железа или растворении металличес
кого железа в соляной кислоте и окислении его перекисью водорода. Заканчивают определение,
измеряя абсорбцию растворов в пламени воздух —ацетилен при длине волны 243,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуе
мую точность измерения.
Дампа с полым катодом для определения железа.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией экви
валента 2 моль/дм3.
Циркония хлорокись, х.ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в
50—60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3в стакане
вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим
же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около
0,005 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Растиор фона: 5—6 г пиросернокнслого калия растворяют в 60 см3раствора соляной кислоты
(1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме
шивают.
Стандартный раствор хлорного железа (раствор А), градуировочный стандартный раствор же
леза (раствор В) и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Проведение анализа
5.3.1.При определении массовой доли окиси железа навеску материала массой 0,5 г смеши
вают с 5—6 г пиросернокнслого калия и сплавляют в муфельной печи при 800—850 "С в течение
20—25 мин. Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 60 см3 соляной
31