ГОСТ 13997.5-84 С. 2
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Гидроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.
Железа окись по ТУ 6—09—5346. х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105—110 ‘С
втечение 1ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3
соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают
на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного
железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0.0001 г/см3
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см3 стандартного раствора А переносят пи
петкой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3серной кислоты (1:9), доводят до
метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа
0,000010 г/см3 (раствор Ь).
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение aiia.niза
2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см3
раствора (раствор 1по ГОСТ 13997.3 или раствор 1.2 по ГОСТ 13997.4). в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, приливают 1см3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20 %
или 10 см3аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем прилипают 25 см3
раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролина с
массовой долей 0.25 %>,доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускапия 480—
580 н%>) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор
контрольного опыта.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3отмеряют аликвотные части градуировочного стан
дартного раствора Ь: 0.5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, что соответствует 6.000005; 0.000010;
0,000025; 0,000050; 0.000075; 0.000100; 0,000200; 0.000250 г окиси железа.
В каждую колбу приливают по I см3 раствора солянокислого гидроксиламнна или К) см3
аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15мин, затем приливают 25 см3раствора
ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенаитролина. перемеши
вают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве
раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической
плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
/и, •250 100
где т , —масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250 —исходный объем раствора, см3-
V—аликвотная часть раствора, см3;
т —масса навески, г.
2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовойдолиокиси железа
приведены в табл. I.
Т а б л и ц а1
М а с с о в а я д о л я о к и с и ж е л е за .
Ч
д .
%
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е .
%
8
0.005
0,007
От 0.01 до 0.02 включ.
Св. 0.02 *0.05*
» 0.05 *0.1»
0
0
0.
.
.
0
0
0
1
0
1
1
7
6
0.009
0.014
0.020
0.008
0.012
0.017
0,011
29