С. 3 ГОСТ 13997.5-84
Продлгжение табл. I
Массовая поля окиси железа, Яд.
%
Д о п у с к а е м о е
расхождение.
%
4.<6
а
Св. 0,1 до 0.2 включ. 0.022
* 0.2 » 0,5 » 0.04
* 0.5 » 1.0 * 0.05
* 1.0 » 2.0 . 0.07
. 2.0 . 2,5 * 0.11
0.028 0,023 0.014
0.04 0.04 0,02
0.06 0.05 0,03
0.09 0.08 0,05
0.14 0.12 0,07
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО
ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Суишость метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски трисульфосалнцилатного комплекса
железа ваммиачной среде при использовании в качестве комплексообразователя сульфосалициловой
кислоты.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 30 %.
Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, раствор с массовой долей 25 %.
Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см3 стандартного раствора А по п. 2.2 пере
носят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют I см3 серной кислоты (1:9),
доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа
0,000020 г/см3 (раствор В).
Остальные реактивы, растворы и аппаратура —по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помешают в коничес
кую колбу вместимостью 300 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 1—2 см3
раствора перекиси водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3декантацией, доводят до
метки водой и перемешивают.
Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11см «синяя лента». Отбросив первые
две порции фильтрата, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле
металлического железа до 0,1 %) или К) см3 (при массовой доле металлического железа до 0,25 %), 5
см3 (при массовой доле металлического железа 0,25 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибапляют 2 см3 раствора виннокислого аммония, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты,
раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еше 5 см3 в избыток; раствор охлаж
дают, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую платность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре ссиним светофильтром
(область пропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной поглошающего слоя 30 или 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые реактивы.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного раство
ра В: 1.0: 2,5; 5.0; 10.0; 15,0; 20.0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0.00002; 0,00005; 0.00010; 0,0002;
0,0003; 0,0004; 0.0005; 0,0006 г окиси железа. Добавляют соответственно 29,0; 27,5; 25,0; 20,0;
15,0; 10,0, 5,0 см3 воды.
В каждую колбу прибавляют по 2 см3 раствора виннокислого аммония, 5 см3 раствора суль-
фосалицнловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и 5см3в избыток.
Растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность
растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в
кювете с толщиной поглощающего слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения используют
30