ГОСТ 13997.7-84 С. 7
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см3 окиси алюминия,
вычисляют по формуле
„
С«’
25 • 0.002549
.4) - 1 , А, ’
где 25 — объем стандартного раствора алюминия, взятый для титрования, см3;
50 — объем прилитого раствора трилона Б. см3;
Г, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора
трилона Б, см3:
А, — соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см3
окиси
алюми
ния, равна 0,0025484.
4.3. Проведение апатита
Навеску материала массой 1г помещают в платиновый тигель. Если анализируемый материал
содержит много органических веществ или свободный углерод, прокаливают от 0.5 до I ч при 700 ’С
в окислительной среде. Пробу смешивают с 10—12 г смеси для сплавления, накрывают тигель
платиновый крышкой, помещают в муфельную печь, нагретую до 700 "С, и постепенно повышают
температу рудо (1100±50) "С. При этой температуре проводят сплавление втечение I ч до получения
прозрачного расплава.
Тигель со сплавом охлаждают примерно до 100 *С. помешают в стакан вместимостью 400 см3,
содержащий 100 см3раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом. Растворяют при
слабом нагревании, а при анализе материала с высоким содержанием двуокиси кремния — без
нагревания. После полного растворения сплава тигель, крышку и часовое стекло тщательно
ополаскивают горячей водой, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли окиси алюминия допускается использовать также аликвотную
часть раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3.
В зависимости от массовой доли окиси алюминия в пробе в стакан вместимостью 400 см3
отмеривают аликвотную часть исходного раствора объемом, указанным в табл. 2.
Таблица 2
Массонамдоли окиси алюминия, %
Объем иликнотной части исходною
расгкорд, см1
Объем pactпора трилона Б.
см’
100
До 15
Св. 15 » 30
» 30» 50
* 50
»
70
*
70
»
95
100
50
50
50
3
2
3
5
5
5
4
5
0
0
Раствор нагревают до кипения и при постоянном перемешивании добаатяют в него раствор
гидроокиси калия до выпадения осадка и 25 см3 в избыток. Потом добаатяют 3—4 капли перекиси
водорода иопять нагревают до кипения. После отстаивания осадокфильтруют через фильтр «красная
лента» и промывают 3—4 раза горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу, добаатяют раствор трилона Б в
объеме, указанном в табл. 1, и несколько капель раствора индикатора метилового оранжевого.
Добаатяют раствор соляной кислоты до изменения цвета из желтого в красно-фиолетовый и
несколько капель в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин, прибавляют 3—5 г гексаметилентет
рамина, нагревают до кипения, кипятят 3 мин и охлаждают до комнатной температуры.
В раствор добавляют 0,1 г сухой индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и приливают
раствор трилона Б с избытком, отгитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка
до изменения окраски раствора из оранжевой в красную.
47