С. 2 ГОСТ 13997.7-84
5
спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор годен в течение 15 суг.
Алюминий марки Л995 по ГОСТ 11069. стружка или Л99, 99р.
Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0.5294 г металлического алюми
ния растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора
используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).
Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия
0.0010 г/см3(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной
колбе вместимостью 200 см3. Применяют раствор вдень приготовления.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/см3
(раствор Б).
Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного
раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0.5 г окиси
алюминия, предварительно прокаленной при 1000 *С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с
5—6 г пиросернокисяого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0,5 моль/дм3,
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки тем же раствором соляной
кислоты и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см3
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия,
как указано выше.
(Измеиенная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния
по ГОСТ 13997.3. равную 50 см3, или 50—100 см3 раствора I или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в
стакан вместимостью 250—300 см3, подогревают до кипения и при перемешивании
стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей
10 % и после этого еще 25 см3в избыток. Содержимое стаканадоводятдо кипения, кипятят 5—10
мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до
метки водой и
перемешивают.
Раствор фильтруют через сулой фильтр диаметром 11 см «красная лента* в стакан. Первыми
двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10см3—при массовой
дате окиси алюминия менее 1,0
9
; 5 см3 — при массовой дате окиси алюминия от 1,0 до 3,0 %.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну
каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты
0,25 моль/дм3до перехода окраски раствора из желтой в розову ю от одной капли раствора кислоты.
При помешивании приливают 5 см3 раствора хро.мазурола С. 30 см3ацетатного буферного раствора с
pH 5,5—5,6, доводят до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым
светофильтром (область светопропускания 530—550 им) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу
анализа реактивы.
Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах
вместимостью 250 см3, соблюдая все операции хода анализа.
Встаканы вместимостью 250—300 см3отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного
стандартного раствора алюминия: 2.5; 5,0; 10,0; 15.0; 20.0; 25,0: 30,0 см3. Во все стаканы прибавляют
мерным цилиндром по 50 см3 раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при
помешивании приливают мерным цилиндром по 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 10 %. Растворы кипятят 5—10 мин. охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
250 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
42