ГОСТ 13997.7-84 С. 3
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой по 5 см3 исходных растворов, что
соответствует 0.000005. 0.000010; 0,000020; 0.000030; 0.000040; 0.000050; 0.000060 г окиси алюминия.
Добаатяют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором
соляной кислоты 0.25 моль/дм3до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли
раствора кислоты. При помешивании приливают по 5см3раствора хромазурола С, 30см ’ ацетатного
буферного раствора с pH 5,5—5.6. доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность, как указано выше.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Идм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле
т ■V - 250 •100
У,Уг т х’
где т — масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V — исходный объем раствора, см3;
250 — разбавление аликвотной части раствора после обработки гидроокисью натрия, см3;
Ух — аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения окиси алюминия (50 или
100), см3;
V2 — аликвотная часть раствора (5 или 10). взятая для фотометрирования. см3;
/М| — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
алюминия приведены в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля окиси алюминия.
Ж
л,Ж
Допускаемое расхождение. Ж
*1
5
Or 0.5 до 1 включ.
Св. 1* 2 »
* 2 * 5*
» 5 • 10*
я 10я 20я
я 20. 30я
0,090.12
0.130.16
0.20.3
0.30.4
0,40,5
0.70,8
0.10
0.14
0.2
0.3
0.4
0,7
0.06
0.08
0.1
0.2
0.3
0.4
(Измененная редакция, Изм. .Ve 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой
анализируемого раствора щелочью и переводом алюминия в алюминат.
Алюминий определяют методом обратного комплексонометрического титрования в среде ацетат
ного буферного раствора при pH 4,8—5,0 с использованием индикатора 1.2-(пирндил-азо)-2-нафтола
(ПАН), в качестве титранта используют раствор сернокислой меди (допускается применять индикатор
ксиленоловый оранжевый и использовать в качестве титранга раствор уксуснокислого цинка).
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 20 и 10 %, хранят в
полиэтиленовых сосудах.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой дачей 25 % и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20 %.
43