С. 4 ГОСТ 13997.7-84
Аммоний азотнокислый по ГОС Т22867. раствор с массовой долей 2 %с добавлением несколь
ких капель аммиака.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0.1 моль/дм3: 12,52 г медного купороса (CuS045Н,0) растворяют в воде, приливают 2 см3 серной
кислоты плотностью 1.84 г/см3 на 1000 см3 раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’ N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183(H).
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Буферный ацетатный раствор с pH 4.8—5.0: 1000 см3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты
смешивают с 1000 см3раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия.
Индикаторная бумага конго.
Стандартный раствор хлористого алюминия: точную навеску массой 0,65—0,66 г металличес
кого алюминия особой чистоты растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для приготовления стандартного раствора возможно применение окиси алюминия спектраль
ной чистоты и солей алюминия квалификации особой чистоты.
Массовую концентрацию стандартного раствора алюминия (С), выраженную в г/см3 окиси
алюминия, вычисляют по формуле
_ т 1.8895
сШ•
где т — масса навески металлического алюминия, г:
1.8895 — фактор пересчета металлического алюминия на окись алюминия.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) устанавливают по
ГОСТ 13997.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 помешают 10 см3 стандартного раствора
хлористого алюминия, приливают 2—3 см3 соляной кислоты, 100 см3 воды и 25 см3 раствора
трилона Б. перемешивают и нагревают до кипения. Остывший до 70—80 ‘С раствор нейтрализуют
раствором аммиака (1:1) до слабо-розового цвета бумаги конго, приливают 10 см3 ацетатного
буферного раствора с pH 4,8—5,0. 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди
до перехода желто-зеленой окраски раствора в сине-фиолетовую. Проводят грн параллельных
титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/с.м3 окиси алюминия,
вычисляют по формуле
С Ю
Ч ~ |/ _ кV| •
где С — массовая концентрация стандартного раствора алюхншия, выраженная в r/см3 окиси
алюминия;
К) — объем стандартного раствора хлористого алюминия, взятый для титрования, см3;
V— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
И, — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора
трилона Б, см3;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют по ГОСТ 13997.6. разд. 3. Остывший сплав
опускают вместе с тиглем в стакан вместимостью 400—500 см3, в который предварительно наливают
60 см3 раствора соляной кислоты (1:3), нагретой до 70—80 *С. Растворение сплава заканчивают на
44