ГОСТ 13997.7-84 С. 5
закрытой электроплитке со слабым нагревом или используют аликвотную часть раствора I
ГОСТ 13997.3, равную 100 см3 или 50—100 см3 раствора I или 2 ГОСТ 13997.4, разд. 2.
При анализе цирконийсодержащих материалов, стабилизированных окисью магния, к раствору
приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, осаждают цирконий (гафний), титан, железо,
алюминий аммиаком, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения,
дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром II см «красная лента». Осадок
промывают 8—10 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, подсушивают, оэоляют и сплавляют со смесью для сплавления.
Нагревают раствор до 50—60 ’С, при перемешивании добавляют до выпадения осадка раствор
гидроокиси натрия с массовой долей 10 % и после этого добавляют 25 см3 в избыток.
Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5—10 мин, охлаждают, переводят вместе с
осадком в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор В).
В коническую колбу вместимостью 500—700 см3 отбирают через сухой фильтр, предварительно
отбросив первые две порции фильтрата, аликвотную часть раствора В 250 см3.
Раствор алюмината натрия нейтрализуют раствором соляной кислоты по бумаге конго до
синего цвета бумаги и приливают в избыток 1см3 кислоты. Затем добавляют к раствору 20—45 см3
раствора трилона Б в зависимости от содержания окиси алюминия. Раствор нагревают до кипения.
Остывшийдо 70—80‘С раствор нейтрализуют раствором аммиака (I:I) по бумаге конгодо изменения
ее цветадо слабо-розового, приливают 10 см3ацетатного буферного раствора с pH 4.8—5,0, 5 капель
раствора индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой
окраски в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
( V - К ■Vx) С, -500 •100
Х’ " --------------пГ~Г~:--------------’
где V— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
V, — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
С| — массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см3окиси алюминия;
500 — объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
т — масса навески, г;
V2 — аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см3.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
алюминия приведены в табл. I.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси ииркония до 65 %,
кроме бадлелеиговых)
4.1. Сущность метола
Методоснован наотделении алюминия ввиде алюмината и определенииего методом обратного
комплексонометрического титрования при pH 5,5 с использованием индикатора ксиленолового
оранжевого и в качестве титранта —раствора уксуснокислого цинка.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печи муфельные с нагревом до 700—800 *С и 1000—1100 "С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, М> 100-7, 100-9.
Крышки платиновые по ГОСТ 6563, № 101—7 и 101—9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
45