8
точки титрования. Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра.
Значение ЭДС конечной точки титрования (X), мВ, вычисляют по формуле:
мВ,
где Е - ЭДС используемой для титрования электродной пары в растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм3, мВ.
Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Концентрацию раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле, приведенной в п. 1.3.3.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для проведения анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
3.4.2. Определение иона хлорида
Отбирают дозатором или пипеткой 2-20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают по п. 1.4.2. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3. На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования по п. 3.3.5, помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
с - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3;
500 - коэффициент пересчета и а 100 г почвы;
V - объем пробы водной вытяжки, взятый для титрования, см3.
Массовую долю иона хлорида в почве (X1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;
0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
3.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
21 % - Для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы.