7
2.5.2. Допускаемые относительные отклонения ири доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
17 % - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 12 % - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Индикацию конечной точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода.
3.1. Метод отбора проб
3.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
3.2.1. Для проведения анализа применяют:
иономер или рН-метр милливольтметр с блоком автоматического титрования с погрешностью измерений не более 5 мВ;
магнитную мешалку;
ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной;
электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72;
ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированную водой 1: 150;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 1 моль/дм3;
аппаратуру, материалы и реактивы по п. 1.2, кроме хромовокислого калия.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
Готовят по п. 1.3.1.
3.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
Готовят по п. 1.3.2.
3.3.3. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,001 моль/дм3
10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день применения.
3.3.4. Подготовка электродов к работе
Выполняют по п. 2.3.3.
3.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3
Готовят по п. 1.3.3 и устанавливают точную концентрацию ионометрическим титрованием. Для этого отбирают дозатором или пипеткой 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной