4
1.4.2. Определение иона хлорида
Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 см3 отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20-30 см3, 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:
20 см3 - при удельной электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7 %;
10 см3 - при удельной электрической проводимости 1,5-3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7-1,5 %;
2 см3 - при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.
Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3;
с - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3;
500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
V1 - объем пробы водной вытяжки, см3.
Массовую долю иона хлорида в почве (X1) в процентах вычисляют по формуле:
где С - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;
0,0355 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.
Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
21 % - для количества эквивалентов «она хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 7 % - св. 2 ммоль а 100 г почвы.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ
Сущность метода заключается в определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации иона хлорида в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3.
2.1. Метод отбора проб
2.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.