3
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 %;
пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч. или стандарт-титр, с(KCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х. ч. или ч. д. а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.
Для приготовления раствора допускается, использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
1.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
10 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день применения.
1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3
3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X), моль/дм3, вычисляют по формуле:
,
где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм3;
V - объем раствора хлорида, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3.
Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.