8
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, 1 : 3.
Калия бихромат по ГОСТ 4220.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой долей 30 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный с рН 4,0: 120 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 300 см3 уксусной кислоты и доводят до 1 дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой долей 10 %.
Стандартный раствор оксида хрома массовой концентрации 0,001 г/см3: 1,935 г бихромата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 180 - 200 °С, растворяют в 300 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты (1 : 3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.3. Проведение анализа.
7.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г смеси для сплавления при температуре (1000 ± 50) °С. Сплав растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается использовать аликвотную часть раствора после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, раздел 9.
Для определения оксида хрома (III) в стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3, добавляют одну каплю пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения в осадок гидроксидов. Затем осадок растворяют соляной кислотой (1 : 1) и прибавляют еще 5 капель кислоты в избыток и приливают 10 см3 раствора трилона Б. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают на плитке со слабым нагревом в течение 15 мин. Добавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,0, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете толщиной слоя 30 мм, раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
7.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части стандартного раствора: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3, что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,01 г оксида хрома (III). Разбавляют водой приблизительно до 20-25 см3, добавляют по одной капле пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроксидов (изменение окраски раствора с голубого до желтого) и далее анализ ведут по 7.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида хрома (III) в миллиграммах строят градуировочный график и рассчитывают константу метода
(7)
где а - масса оксида хрома (III), находящегося в мерной колбе вместимостью 100 см3, мг;
D - оптическая плотность раствора.
При выполнении всех условий, указанных выше, значения должны быть одинаковыми для каждой точки градуировочного графика.
7.4. Обработка результатов.
7.4.1. Массовую долю оксида хрома (III) Х3, %, вычисляют по формуле