7
Добавляют 2,5 см3 раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.
По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами, находят массу оксида хрома (III) по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.
6.3.2. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 градуировочного раствора Б и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,001 г оксида хрома (III). К растворам добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1 : 20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию, как указано в 6.3.1.
По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам оксида хрома (III) строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов.
6.4.1. Массовую долю оксида хрома (III) Х, %, находят по формуле
(5)
где V - общий объем раствора, см3;
т - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m1 - масса оксида хрома (III), г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле
(6)
где qб и qм - большее и меньшее значения массы оксида хрома (III) в соответствующих стандартных растворах, г;
Aб и Ам - большее и меньшее значения атомного поглощения хрома в соответствующих стандартных растворах;
А - атомное поглощение анализируемого раствора.
6.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ ОГНЕУПОРАХ И СЫРЬЕ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 1 %).
7.1. Сущность метода.
Метод основан на измерении оптической плотности фиолетового комплекса, образованного трехвалентным хромом с трилоном Б, при длине волны 540 нм.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2 : 1.