ГОСТ 2642.9-97; Страница 6

титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.

5.4. Обработка результатов.

5.4.1. Массовую долю оксида хрома (III) Х1, %, вычисляют по формуле

       (4)

где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;

С - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;

т - масса навески, г.

5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %).

6.1. Сущность метода.

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 3 и 1 : 20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой долей 10 %,

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор оксида хрома (III): 0,1934 г бихромата калия, высушенного при температуре 180-200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты (1 : 3), доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).

1 см3 раствора содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Градуировочный раствор: 20 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1 : 20) и перемешивают (раствор Б).

1 см3 раствора содержит 0,00002 г оксида хрома (III).

6.3. Проведение анализа.

6.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г смеси для сплавления при температуре (1000 ± 50) °С.

Сплав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1 : 3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения оксида хрома (III) в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли оксида хрома (III), приведенную в таблице 2.

Таблица 2