3
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 1 ДО 65 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с использованием в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 5.
Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, готовят из дважды перекристаллизованной соли: 4,903 г бихромата калия, высушенного при (200 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см3 и перемешивают.
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см3 воды, нагретой до 40 - 50 °С, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм3 раствор: 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия:
отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см3 10 см3 раствора бихромата калия, приливают примерно 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 - 6 капель индикатора - фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора С, г/см3 оксида хрома (III), вычисляют по формуле
(1)
где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;