4
10 - объем раствора бихромата калия, взятого для титрования, см ;
0,002533 - теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм3 раствора бихромата калия по оксиду хрома (III), г/см3.
4.3. Проведение анализа.
Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5 %), массой 0,2 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 30 %) или 0,1 г (при массовой доле оксида хрома (III) свыше 30 %) смешивают в платиновом тигле с 5 - 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 20 - 50 мин до полного разложения навески пробы.
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см3 серной кислоты (1 : 5) и 2 - 3 см3 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.
После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 4) и кипятят 5 - 7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.
Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) до 5 % и 0,1 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) свыше 5 %), используя в качестве индикатора 5 - 6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида хрома X, %, вычисляют по формуле
(2)
где V - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
С - массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;
т - масса навески, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида железа (III), % | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,2 » 0,5 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,04 |
» 1 » 2 » | 0,08 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
» 2 » 5 » | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,09 |
» 5 » 10 » | 0,19 | 0,24 | 0,20 | 0,12 |
» 10 » 20 » | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
» 20 » 50 » | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
» 50 » 65 » | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
5. УСКОРЕННЫЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 5 ДО 65 %).
5.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении навески материала смесью серной и ортофосфорной кислот при нагревании, окислении хрома до шестивалентного состояния и прямом его титровании раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.