7
В оттитрованный раствор добавляют раствор соляной кислоты (1:1) до полного растворения гидроксида магния (изменение цвета бумаги Конго до синего). Добавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, 0,2 г индикаторной смеси эриохрома черного и титруют магний раствором 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в синюю. Для усиления контрастности изменения цвета добавляют 2-3 см3 раствора триэтаноламина (1 : 1).
5.4. Обработка результатов.
5.4.1. Массовую долю оксида магния Х2, %, вычисляют по формуле
(6)
где V2 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование магния, см3;
С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния;
т - масса навески, г.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.
6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 50 ДО 99 %)
6.1. Определение массовой доли оксида магния проводят по ГОСТ 24523.5.
6.2. Допускается применять аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 5.
6.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.
7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНОМ СЫРЬЕ, КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ, АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И ГЛИНОЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %)
7.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции магния в пламени воздух-ацетилен при длине волны 285,2 нм.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Стандартный раствор оксида магния массовой концентрации оксида магния 0,001 г/см3: 1 г оксида магния, прокаленного при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).
Стандартный раствор оксида магния массовой концентрации оксида магния 0,000025 г/см3: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор Б).
Серию градуировочных стандартных растворов оксида магния готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 стандартного раствора Б оксида магния, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000150; 0,000200; 0,000250; 0,000300; 0,000350 и 0,000400 г оксида магния. К растворам добавляют 5 см3 лантана, доливают до метки водой, перемешивают.