3
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,5 ДО 99 %)
4.1. Сущность метода.
Метод основан на:
- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;
- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.
4.2. Реактивы и растворы.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.
Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х. ч. или ос. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2 %.
Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см3 (С2).
Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы.
Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3:12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.
Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.
Индикатор эриохром черный Т.
Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Остальные реактивы и растворы - по ГОСТ 2642.7.
Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 - 20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.
Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле