4
(1)
где V - объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.
4.2.1. Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле
(2)
где C2 - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;
10 - объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;
V2 - объем раствора трилона Б, см3;
К - отношение между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди;
V3 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3.
4.3. Проведение анализа.
Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли оксида магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.4, раздел 5, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 25 - 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли оксидов кальция и магния), приливают 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное количество раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Допускается определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретого до температуры 50 - 60 °С, приливают 10 см3 раствора аммиака, добавляют 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.
Для определения суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9. Для этого раствор подкисляют 1 см3 соляной кислоты, при перемешивании приливают 20 см3 триэтаноламина, 25 см3 аммиака, 5 см3 гидроксиламина солянокислого, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б до исчезновения голубой окраски раствора.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида магния Х1, %, вычисляют по формуле
(3)
где V3 - объем раствора трилона Б, добавленного с избытком для связывания кальция и магния, см3;