5
К - отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;
V4 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
т - масса навески пробы, взятой для титрования, в аликвотной части, г;
Х - массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7);
С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;
С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида магния | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
Св. 0,2 » 0,5 » | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,04 |
» 0,5 » 1 » | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,05 |
» 1 » 2 » | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
» 2 » 5 » | 0,14 | 0,20 | 0,15 | 0,10 |
» 5 » 10 » | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 |
» 10 » 20 » | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
» 20 » 50 » | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,3 |
» 50 » 99 » | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ПРЯМОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 10 ДО 98 %)
5.1. Сущность метода.
Метод основан на определении оксида магния комплексонометрическим титрованием с эриохромом черным Т в качестве индикатора.
5.2. Реактивы и растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 10 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 4.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром сине-черный Р.
Индикатор эриохром черный Т.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Индикатор ксиленоловый оранжевый.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Аммиачный буферный раствор с рН 10: 54 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 350 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.
Индикаторная бумага Конго.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,05 и 0,0125 моль/дм3.