6
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч. или оксид магния по ГОСТ 4526, х. ч.
Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3, готовят по 4.2.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
Аликвотную часть стандартного раствора оксида магния помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают 20 см3 буферного раствора и разбавляют водой до 100 см3. Добавляют 0,15 - 0,20 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в синюю. Для улучшения контрастности изменения цвета добавляют 2 - 3 см3 раствора триэтаноламина (1 : 1).
Для определения массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 по оксиду магния, вычисляют по формуле
(4)
где V - объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;
С2 - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния допускается устанавливать по азотнокислому свинцу.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают навеску массой 0,2 - 0,3 г свинца азотнокислого, добавляют 100 см3 воды, нагретой до температуры 50 - 60 °С, 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, 0,2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую. Проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С;, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле
(5)
где т - масса навески азотнокислого свинца, г;
40,305 - молекулярная масса оксида магния, г;
V2 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
331,21 - молекулярная масса азотнокислого свинца, г.
5.3. Проведение анализа.
Навеску материала массой 0,1 г, взятую в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), выпаривают до объема 1,5 - 2 см3 на электроплитке закрытого типа.
Добавляют в стакан 30 см3 горячей воды, 2 - 3 см3 раствора хлористого аммония, раствор кипятят и осторожно, по каплям, добавляют раствор аммиака, осаждают гидроксиды железа и алюминия. Полноту осаждения контролируют по бумаге Конго. Затем раствор снова кипятят и отфильтровывают осадок на фильтр «красная лента». Небольшим количеством горячей воды обмывают стакан 3 - 4 раза, осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз.
Полученный фильтрат объемом около 100 см3 подогревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора гидроксида калия, 0,2 г индикаторной смеси эриохрома сине-черного и титруют кальций раствором 0,0125 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую.