8
6. УСКОРЕННЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ В МАГНЕЗИАЛЬНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,2 ДО 45 %).
6.1. Сущность метода.
Метод основан на определении оксида кальция комплексонометрическим титрованием с эриохромом сине-черным Р в качестве индикатора.
6.2. Реактивы и растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 3.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1.
Индикатор эриохром сине-черный Р.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Сахароза по ГОСТ 5833, раствор массовой долей 2 %.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Индикатор кислотный хром темно-синий.
Индикаторная бумага Конго.
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3 и 0,025 моль/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Массовую концентрацию раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция, устанавливают по 4.2. В качестве индикатора применяют эриохром сине-черный и титруют до перехода окраски раствора из малиновой в голубую.
6.3. Проведение анализа.
Навеску материала массой 0,1 г, помещенную в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты (1 : 3), закрывают колбу шариковым воздушным холодильником или крышкой и умеренно кипятят в течение 5 мин на электроплитке слабого нагрева. После растворения колбу снимают с плитки, приливают 100 см3 горячей воды, 1 см3 раствора триэтаноламина (1 : 1), 2 см3 раствора сахарозы, нейтрализуют раствором гидроксида калия по бумаге Конго, приливают в избыток 15 - 20 см3 для установления рН 12 - 13, добавляют 0,1 - 0,2 г индикаторной смеси эриохрома сине-черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую. Допускается также использование аликвотной части раствора в объеме 100 см3, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 6.
В качестве индикатора можно применять индикаторные смеси кислотного хрома темно-синего или флуорексона с тимолфталеином.
6.4. Обработка результатов.
6.4.1. Массовую долю оксида кальция Х2, %, вычисляют по формуле
(5)
где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;
т - масса навески, г.
6.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.
7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА