3
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,2 ДО 99 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1 : 1 : 1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в отношении 2 : 1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 3 и 1 : 1, способ очистки - по ГОСТ 24523.4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25 %.
Индикаторная бумага Конго.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в