4
фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
Индикатор кислотный хром темно-синий.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром сине-черный Р.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1 : 1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
(1)
где 56,08 - молярная масса оксида кальция, г;
0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция, прибавляют 100 см3 воды, 1 - 2 капли раствора индикаторного малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления рН 12 - 13.
Добавляют 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б C1, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
(2)
где С - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида кальция;
10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. Навеску материала массой 0,2 - 0,25 г помещают в платиновый тигель № 100-7, смешивают с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 - 30 мин до получения прозрачного расплава.
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4 - 5 г пиросернокислого калия и растворение сплава в воде с добавлением 7 см3 серной кислоты. Растворяют до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 холодной воды.
При анализе кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий подготовку