6
т - масса навески, г;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кальция | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,01 |
Св. 0,05 » 0,1 » | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
» 0,1 » 0,2 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
» 0,5 » 1 » | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
» 1 » 2 » | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,08 |
» 2 » 5 » | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 |
» 5 » 10 » | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
» 10 » 20 » | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
» 20 » 50 » | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
» 50 » 99 » | 0,7 | 0,8 | 0,7 | 0,5 |
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,3 ДО 4 %).
5.1. Сущность метода.
Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании избытка раствора трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12 - 13 с флуорексоном в качестве индикатора.
5.2. Реактивы и растворы.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, затем в электрической печи при постепенном повышении температуры от 600 до (900 ± 50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой долей 30 %.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор массовой долей 0,5 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой долей 0,5 %: 5 г хлорида железа (III) 6-водного растворяют в 1000 см3 воды с добавлением 10 см3 соляной кислоты (d = 1,19 г/см3).
Индикатор флуорексон, смесь с хлористым калием в соотношении 1 : 100.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Кальций хлористый, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном количестве (30 - 50 см3) раствора соляной кислоты (1 : 1). Углекислый газ удаляют