5
исходного раствора ведут по ГОСТ 2642.4 по 5.3.1 (раствор 1).
В полученные растворы приливают 15-20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 40 - 50 °С, осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до появления слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5 - 10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных оксидов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги Конго, приливают 20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.
Раствор охлаждают, вводят 0,2 - 0,5 г сахарозы, 3-5 см3 раствора триэтаноламина (1 : 3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 100 см3, с содержанием оксида кальция до 10 % и 50 см3 свыше 10 % используют для определения оксида кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения оксида магния.
Для определения оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9 и ГОСТ 2642.4, раздел 5.
В отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1 - 2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15 - 20 см3 раствора гидроксида калия для установления рН 12 - 13, а затем добавляют 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.
В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую, а при использовании индикатора эриохрома сине-черного - до перехода окраски из малиновой в голубую.
В зависимости от массовой доли оксида кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле оксида кальция от 0,3 до 5 % применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм3, от 5 до 99 % - 0,05 моль/дм3.
Допускается замена осаждения полуторных оксидов маскировкой их триэтаноламином. Для этого в отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9, добавляют при помешивании 5 см3 триэтаноламина (1 : 1), 10 см3 раствора гидроксида калия и разбавляют водой до 150 см3. Затем добавляют 0,1 г индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.
4.3.2. Определение массовой доли оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплексонометрического титрования по ГОСТ 24523.4. При массовой доле оксида кальция свыше 3 % добавляют 20 см3 раствора трилона Б.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида кальция Х при прямом методе титрования, %, вычисляют по формуле
(3)
где V1 - объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;
250 - объем исходного раствора, см3;