9
Градуировочный график.
7.4. Обработка результатов.
7.4.1. Массовую долю оксида железа (III) Х3, %, вычисляют по формуле
(6)
где т - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3.
7.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 2.
8. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,01 ДО 10 %).
8.1. Сущность метода.
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248 нм.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.
Фоновый раствор: около 5 г смеси для сплавления растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3). Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида железа (III) и остальные реактивы - по 4.2.
8.3. Проведение анализа.
8.3.1. Исходные растворы для проведения анализа готовят по 4.3.1.
8.3.2. Для определения массовой доли оксида железа (III) аликвотную часть раствора от 5 до 50 см3 в зависимости от массовой доли оксида железа (III) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248 нм.
Массу оксида железа (III) в граммах находят по градуировочному графику.
8.3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г оксида железа (III), приливают по 25 см3 фонового раствора, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248 нм.
По найденным значениям абсорбции, за вычетом абсорбции контрольного опыта, и соответствующим им массам оксида железа (III) в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят для каждой партии проб.
8.4. Обработка результатов.
8.4.1. Массовую долю оксида железа (III) Х4, %, вычисляют по формуле
(7)
где m1 - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.
8.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 2.
9. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В МУЛЛИТОВЫХ, МУЛЛИТОКОРУНДОВЫХ И КОРУНДОВЫХ