4
в платиновом тигле с 3 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (950 ± 50) °С в течение 20 - 40 мин. Остывший сплав помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 нагретой до 60 - 70 °С соляной кислоты (1 : 3); растворение ведут при нагревании.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
При проведении анализа кремнеземистых, полукислых, шамотных огнеупоров и огнеупорных глин с массовой долей оксида кремния (IV) более 40 % исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4, 3.3.1 (раствор 2).
Для определения оксида железа (III) можно использовать аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9.
4.3.2. Объем аликвотной части исходных растворов 1 или 2, в зависимости от массовой доли оксида железа (III), приведен в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида железа (III), % | Объем аликвотной части раствора, см3 |
От 0,05 до 1,00 включ. | 25 |
Св. 1,00 » 3,00 » | 10 |
» 3,00 » 6,00 » | 5 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 виннокислого аммония, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 3 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают, в случае выпадения осадка или появления мути раствор следует отфильтровать.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 - 450 нм) в кювете толщиной слоя 30 или 50 мм (допускается использовать кюветы другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий пункта 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида железа (III) в граммах находят по градуировочному графику.
4.3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г оксида железа (III).
Далее анализ проводят по 4.3.2.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида железа (III) в граммах строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
250 - исходный объем раствора, см3;
V - объем аликвотной части раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах