3
2-водная (трилон Б).
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия.
ГОСТ 13997.5-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа.
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 6 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 - 1000 °С.
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в отношении 1 : 1 : 1 или углекислый натрий и тетраборнокислый натрий - в отношении 2 : 1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.
Аммоний виннокислый средний по нормативной документации, раствор с массовой долей 25 %.
Железа оксид по нормативной документации, х. ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартный раствор оксида железа (III): 0,1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1 : 1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,0001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор оксида железа (III): 20 см3 стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты (1 : 9), доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,00002 г/см3 (раствор Б).
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. Исходные растворы для проведения анализа готовятся следующим образом.
Для получения исходного раствора навеску материала массой 0,2 - 0,5 г смешивают